红外碳硫分析仪 红外碳硫分析

CS-2800/3000日常操作
1. 通气：打开氮气和氧气气瓶上的调压阀，将输出压力调至0.2~0.3Mpa之间；
2. 通电：打开主机电源，至少预热1小时；打开计算机电源；
3. 进入软件：当仪器通气预热1小时达到稳定后，点击电脑桌面上的软件图标，进入软件操作界面，然后在“设备”菜单中选择“开高频电源”预热300秒；
4. 仪器预操作：在燃烧炉上放一空坩埚，并在“样品重量”处输入任意重量，然后点击“开始”，等一个分析过程结束后观察基线，重复空烧2到3次，如果基线稳定则再分析3个废样以使气路对硫的吸附提前饱和，然后可进行正式分析；
5. 称样：在天平上称好样品，并在软件中输入“样品名称”、“样品重量”和“钨粒重量”（如果天平已用数据线与计算机连接，则选择“自动读数”，就不用手动输入重量了）；
6. 分析：将称好样的坩埚放在燃烧炉的坩埚托上，点击“开始”，则自动关炉，分析开始，等分析结束自动开炉后，更换坩埚，重复3、4步即可；
7. 关机：关闭仪器时，首先在“设备”菜单中选择“关高频电源”，然后退出软件关闭计算机和碳硫主机电源，再关闭氮气和氧气。

纳克高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵（APT）中微量硫：近年来APT中的硫作为衡量产品质量的指标之一，通常要求小于10ug/g。目前高频燃烧红外吸收光谱法，以其操作简便、自动化程度高、分析时间短、精度高、性能稳定被广泛采用。使用高频红外仪测硫时，硫会和氧气在高温下反应生成二氧化硫，碱性物质和水都会对硫的测定结果产生影响。因此，当测定 APT中的硫时,要确保热分解将水和铵完全除掉,保证硫测定的准确性。使用纳克高频红外碳硫仪对 APT中微量硫进行了测定，对前处理、称样量、助熔剂、校准物质分别做了实验，终结果令人满意。

影响高频红外碳硫仪分析结果稳定性的因素
1． 样品的称重
样品称重不同，其所含的C、S的质量就存在差别，导致分析结果落在仪器校正曲线上区域的不同，从而造成分析结果的波动，尤其在分析仪器的上、下限附近时这种影响表现更为**。
2． 助熔剂的加入量
影响分析结果稳定性的另一个因素是助熔剂的加入量，在分析低含量样品时该影响非常**。例如分析碳硫含量小于15ppm的样品时，分别加入1500mg助熔剂与2000mg助熔剂（助熔剂中碳硫含量分别为C≤8ppm，S≤5ppm），因为助熔剂的加入量不参与分析结果计算，因此两次分析之间就引入了500mg助熔剂所含碳硫量的波动。假定助熔剂中碳硫含量均为3ppm，样品称重为500mg，由于助熔剂加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。
3． 样品、助熔剂的叠放次序
助熔剂不仅具有增加样品中导磁物质，从而提高燃烧温度，还具有增加样品流动性，稀释样品的作用。分析过程中，样品、助熔剂的叠放次序直接影响燃烧结果和分析稳定性。例如铁基样品直接在氧气下经高频感应而燃烧，反应剧烈，飞溅严重，容易造成燃烧室石英管的破损和陶瓷保护套的污染。换成以钨粒打底，样品置于上层，发现燃烧室中石英管也很快被污染，陶瓷保护套上粘了一层厚厚的铁屑，很难清理，不仅影响了燃烧管的使用寿命，还阻碍了氧气的供应，从而影响分析结果的稳定性。将样品置于底层，钨粒置于上层，分析结束后燃烧室内石英管非常干净，陶瓷热保护套上无金属飞溅，分析结果稳定。
4． 坩埚的影响
坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚，空白从十几到几十ppm不等，预处理得当，坩埚空白可降至1ppm以下。试验，预处理时间和温度对获得坩埚稳定的低空白至关重要。例如，经4小时800℃烘烧后的坩埚，用于分析钢样，得到的结果波动很大。只加入助熔剂，得到0.6v的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而处理得当的坩埚碳空白峰高通常小于0.02 v。因此，坩埚使用**定要进行预处理，并控制合适的烘烧温度和时间，从而降低坩埚空白对分析结果稳定性的影响。
5． 试剂的影响
试剂的效率直接影响分析结果的稳定性，甚至准确性。在高频红外碳硫分析仪的使用中分析气及载气的干燥纯净是降低系统空白，得到准确、稳定分析结果的**。例如，将净化器试剂管中的试剂安装顺序颠倒，让气体先经过镁，再经过碱石棉。碱石棉俗称火碱，也有吸水作用，但吸水效率不及镁的强。因此，碱石棉吸收气体中所含的二氧化碳杂质的同时，会漏掉少量的水。使用标样（C：1.23%，S：0.032%）对碳的结果进行了分析比较，试剂安装顺序正常时分析结果相对标准偏差小于0.3%，而试剂安装顺序装反的情况析相对标准偏差达0.53%。
6． 灰尘的影响
分析过程中灰尘的积累所造成的吸附也是影响分析结果稳定性的重要因素，该影响在分析低含量样品时体现的尤为明显。例如，在分析硅铁时，一般采用的方法是：0.2g锡+0.2g样品+0.5g纯铁+1.5g钨粒。由于锡粒的加入，燃烧时产生的灰尘较大。在经过20次样品分析后，硫的结果比次分析结果偏低2ppm以上，随着分析次数的增加，此偏差越来越大。而彻底清理掉灰尘过滤器中的灰尘后，分析结果与次分析结果一致。因此，分析过程中，灰尘过滤器中的灰尘积累应及时清理。
7． 温度的影响
温度对分析结果稳定性的影响主要体现在三个方面。首先，对粉尘过滤器的温度影响。在*6个因素中粉尘对分析气的吸附效果，相同的灰尘量温度越高，气体的吸附量越少。其次，气体分析的基础离不开气体状态方程，红外分析系统恒温控制的温度不同，会造成分析气体体积的变化，从而一定量的分析气体在不同温度下通过固定长度红外池的时间不同。另外，红外分析系统恒温控制温度的不同，会造成红外光源的发射光强的波动，以及热释电器的输出的差异，从而影响了分析结果的稳定性。

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