氧氮分析精度1ppm或1%
氢分析精度0.2ppm或2%
脉冲炉7.5KVA, 较高温**3000℃
样品称重一般为1g
分析灵敏度0.01ppm
分析时间一般为3分钟
脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中的氧含量
软磁性金属和合金材料用途广泛, 如作电动机和发电机的较靴、 变压器磁心、 通信机开关电路的继电器以及电磁设备和器件中的磁性零件。 纯铁和铁硅合金是当前使用较多的软磁材料。 通常情况下, 氧在材料中是一种有害元素。 因此, 氧含量的测定是冶金材料的重要分析项目。 材料中氧的测定方法有氢损法、 还原-提取法、 库仑法、 红外法 。 脉冲加热惰气熔融-红外法快速、 准确、 便捷,采用定氧仪O-3000, 选用工具钢标样绘制氧校准曲线, 建立了准确测定铁硅合金中氧的方法。
固体中氧分析原理:氧在固态钢中的溶解度很小,大部分以氧化物形式存在,如 AL2O3、SiO2、MnO、FeO、TiO2、Cr2O3、MgO、ZrO2、CaO、Fe2O3、Fe3O4。这些氧化物夹杂很少以简单氧化物形式存在,常以各种复杂氧化物形式存在,如 MnO-SiO2-Al2O3系氧化物,含有钢玉、石英、锰尖晶石等;FexMn1-xO-SiO2-Al2O3氧化物,含有铁尖晶石;MgO-SiO2-Al2O3 系氧化物和 CaO-SiO2-Al2O3 系氧化物。这些非金属夹杂会导致钢的机械性能(如张力、延展性、硬度和疲劳性)、物理性能(如密度、热膨胀性和比热容)、抗腐蚀性(湿度和高温)和可焊接性显著下降。氧的通过红外分析器来完成。红外分析器由红外光源发出稳定的光信号,经过切光器,调制为光脉冲(交流光信号),交替通过气室的不同测量池,后被器吸收。当测量池通入零气时,仪器的输出信号为零。当测量池中通入被测气时,测量池中的能量被相应吸收,经放大器后便产生一个与被测气浓度成某种函数关系的电压信号,该微量信号经放大处理输出到计算机的数据采集板,经计算机软件采集、处理、积分、运算,终得到被测样品所含氧的质量分数。
氧氮氢分析仪的现状
20 世纪 70 年代中期已有代脉冲-色谱热导氧氮联测仪商品仪器,80 年
代出现*二代配置微机的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器,90 年代初*三代配置计算机的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器问世,90 年代末又出现给*二代商品仪器配置计算机的改进型的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器。目前,在国外氧氮仪的市场上,美国力可公司、日本崛厂、德国埃尔特公司的产品占据着主要地位。国内从二十世纪 70 年代引进美国仪器开始,到 90 年代德国仪器进入,至今 30 多年的时间中,由于缺少自己的产品,氧氮仪市场一直被这三家公司所垄断。20 世纪 70 年始至 80 年代初,有些科研院所与分析仪器厂合作,开发研制了脉冲气相色谱氢氧联测仪,但尚未得到推广应用。而脉冲-红外热导氧氮联测仪则市场上没有国产的商品仪器,国内各单位尚未开展该类仪器的研制工作。80年代 钢铁研究总院研制出了 DCY-I 脉冲热导氮测定仪,后续北京纳仪器有限公司开发研制了 O-3000 氧氮分析仪, 大量投放市场,逐渐打破国外的垄断。
固体中氢分析原理:氢是地表分布广的元素之一,一般情况下,进入金属中的氢是较为有害的。金属材料经常发生的氢损伤现象,就是与氢有关的断裂现象。主要表现为材料的力学性能发生恶化:氢通过软化或硬化机制改变材料的屈服强度,塑性明显降低,诱发裂纹萌生,后导致断裂、滞后破坏、塑性—脆性转变和低温脆性断裂等等。钢中氢含量过高可导致轨道头部中间位置白点的产生,白点在轨道中会成为受载荷时的应力集中区域,沿着白点发展疲劳裂纹从而导致轨道在低应力条件下断裂,造成事故。因此,分析氢在金属中含量的高低、深入研究和冶炼过程中钢水氢含量变化具有重要意义。钢铁中氢含量的测定使用惰气脉冲熔融热导法(GB/T 223.82-2007),该方法适用于钢铁中全范围氢的测定。试样在惰性气流中熔融,其中氢被还原释放出来,由惰性载气送入热导池中,氢与载气热导率的差异引起电桥平衡状态发生变化,从而输出电压信号,软件积分并计算样品中氢的质量分数。
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